蒸馏法是一种基于液体混合物中各组分沸点（挥发性）差异进行分离和纯化的技术，广泛应用于实验室和工业领域。下面内容是其详细操作经过及关键步骤：
1. 实验准备
仪器组装：
使用标准磨口仪器（圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、尾接管、接收瓶）搭建装置。
温度计位置：水银球上缘需与蒸馏头侧管下沿对齐，确保准确测量蒸气温度。
冷凝管选择：沸点＜140℃用水冷凝管（冷水下进上出）；＞140℃用空气冷凝管。
样品处理：
待蒸馏液体加入圆底烧瓶，体积不超过烧瓶容积的2/3，不低于1/3。
添加沸石：防止暴沸（沸石提供气化核心，避免过热液体突然剧烈沸腾）。若加热后未加沸石，需冷却至沸点下面内容再补加。
2. 加热与蒸馏
加热控制：
加热浴温度比目标组分沸点高15~30℃，但不超过沸点30℃，以防蒸气压力过高或热分解。
加热速度：初始缓慢升温，沸腾后调节馏出液速度为1~2滴/秒。
蒸气形成与温度监测：
低沸点组分先汽化，温度计读数在蒸气到达水银球时骤升，随后稳定在目标组分沸点范围。
如分离乙醇（沸点78.3℃）和水（沸点100℃），乙醇蒸气先上升并冷凝。
3. 冷凝与收集
冷凝经过：
蒸气经冷凝管冷却转化为液体，冷却水需持续流通（下进上出）。
馏分收集：
前馏分（馏头）：初馏液含低沸点杂质，单独收集。
目标馏分：温度稳定后更换接收瓶，记录沸程（如乙醇收集77~79℃）。
结束标志：温度骤降或接收量显著减少时停止。
4. 结束与清理
操作顺序：
1. 先停止加热，移开热源；
2. 继续通冷却水至装置降温；
3. 拆卸仪器（顺序与组装相反）。
注意事项：
避免蒸干，以防烧瓶破裂或残留物分解。
共沸物（如乙醇-水共沸点78.2℃）无法通过简单蒸馏完全分离，需采用分馏或独特蒸馏。
5. 工业与独特蒸馏变体
分馏：沸点接近的组分（如原油分离），用分馏塔实现多次气化-冷凝。
减压蒸馏：高沸点物质（如甘油）在低压下降低沸点，避免分解。
分子蒸馏：极高沸点或热敏物质（如维生素E），在高真空下短路径蒸馏。
核心原理与适用性
分离依据：沸点差异＞30℃的混合物适用简单蒸馏；＜30℃需分馏。
应用场景：
实验室：溶剂提纯（如乙醇脱水）、沸点测定。
工业：石油精炼（汽油/柴油分离）、酒精饮料生产、海水淡化。
> 蒸馏法的核心在于精确控温与稳定操作。其效率受沸点差、装置密封性及加热均匀性影响，对于共沸物或超近沸点混合物需结合其他技术（如萃取蒸馏）优化分离效果。
